由天津市分析測試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與檢測技術(shù)分會(huì)、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—2025線上系列論壇"第21期食品專題【食物中污染物和有害因素檢測】線上研討會(huì)于2025年5月29日成功舉辦。

本次論壇聚焦食品中污染物和有害因素監(jiān)測，包括細(xì)菌毒素、有毒生物堿含量、農(nóng)殘檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)等話題。邀請了來自北京市疾控中心、大連海關(guān)技術(shù)中心、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室以及賽默菲科技色譜質(zhì)質(zhì)譜部的專家進(jìn)行交流，并設(shè)有在線互動(dòng)問答環(huán)節(jié)。

范賽 研究員 北京市疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品衛(wèi)生所

范賽研究員作題為《食品中細(xì)菌毒素標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)與應(yīng)用》的報(bào)告。范老師首先詳細(xì)介紹了細(xì)菌毒素，尤其是內(nèi)毒素和外毒素的區(qū)別，以及它們在食品中的產(chǎn)生和影響。其次以米酵菌酸、嘔吐毒素為典型例子，著重講解了細(xì)菌毒素理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及檢測技術(shù)要點(diǎn)。他表明了缺乏標(biāo)準(zhǔn)檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的現(xiàn)狀，強(qiáng)調(diào)了新技術(shù)和研究成果分享的重要性。我們需要通過標(biāo)準(zhǔn)化手段提升風(fēng)險(xiǎn)防控能力，建立覆蓋檢測方法、風(fēng)險(xiǎn)評估的全鏈條標(biāo)準(zhǔn)體系，為保障食品安全、促進(jìn)食品產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)與技術(shù)支撐。

范賽研究員“專家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：

1、目前米酵菌酸生物樣的檢測是否有國家標(biāo)準(zhǔn)？

答：目前對于食品中米酵菌酸的檢測是有國標(biāo)方法的，GB 5009.189-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中米酵菌酸的測定也是我國細(xì)菌毒素國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，但是生物樣品中米酵菌酸的檢測方法是沒有國家標(biāo)準(zhǔn)的，僅有衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《椰毒假單胞菌酵米面亞種食物中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則》（WS/T 12-96），因此大部分實(shí)驗(yàn)室可能有自己的處理流程，但并沒有一個(gè)明確統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)。對于生物樣本的檢測，實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)有各自的應(yīng)急處置方案，不一定非要采用國家標(biāo)準(zhǔn)。

2、開展毒素檢測項(xiàng)目，對實(shí)驗(yàn)室是否有特殊要求？

答：開展毒素檢測項(xiàng)目時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對于細(xì)菌毒素，由于其可能具有活性，在進(jìn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室前需要先進(jìn)行滅菌處理。此外，在取樣過程中要確保樣品充分混合均勻，以避免結(jié)果受分布差異影響，同時(shí)保證所有樣品經(jīng)過充分滅活以獲得穩(wěn)定一致的結(jié)果。

3、毒素類的樣品很容易不均勻，初復(fù)測差異很大，有沒有好點(diǎn)的解決辦法？

答：細(xì)菌毒素是在食品部分區(qū)域里出現(xiàn)的污染物質(zhì)，不像農(nóng)藥或獸藥殘留的均勻分布，而是像真菌毒素一樣，通常在食品中呈不均勻分布，這可能導(dǎo)致取樣時(shí)出現(xiàn)結(jié)果差異。解決分布差異的一個(gè)方法是大量取樣，并充分混合樣本，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與一致性。另一個(gè)重要步驟是確保食品樣品在檢測前至少已充分滅菌，避免因細(xì)菌產(chǎn)毒的動(dòng)態(tài)變化導(dǎo)致測量數(shù)值的不準(zhǔn)確。這些措施有助于提高檢測結(jié)果的可靠性，減少因取樣或細(xì)菌再次產(chǎn)毒帶來的誤差。通過上述方法，可以更有效地解決和應(yīng)對在食品樣品檢測中遇到的取樣和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性問題。

張曉林  高級(jí)工程師  大連海關(guān)技術(shù)中心

張曉高級(jí)工程師作題為《茶葉中35種吡咯里西啶生物堿分離分析方法研究》的報(bào)告。張老師主要分享了在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)下，針對35種吡咯里西啶生物堿（PA）的質(zhì)譜分析方法建立及分離的難點(diǎn)，特別是針對同分異構(gòu)體的共流出問題。其次，討論了當(dāng)前吡咯里西啶生物堿分離分析方法和標(biāo)準(zhǔn)制定情況，包括歐盟、美國和中國的相關(guān)研究進(jìn)展及針對35種吡咯里西啶生物堿的質(zhì)譜分析方法建立及分離技術(shù)的難點(diǎn)，強(qiáng)調(diào)了生物堿對食品安全的潛在威脅和研究的重要性。

張曉林高級(jí)工程師“專家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：

1、您介紹的這些生物堿國內(nèi)有相關(guān)的檢測及嗎？

（1）關(guān)于35種吡咯里西啶生物堿，有一個(gè)正在起草中的海關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位海科中心，大連海關(guān)技術(shù)中心是參與單位。目前這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)滿足了EU2023/915中茶葉關(guān)于吡咯里西啶生物堿要求。香辛料和中草藥方面我們也做了大量的實(shí)驗(yàn)，有很多遠(yuǎn)超歐盟，特別是中草藥，我們已經(jīng)建立了涵蓋歐盟藥典、美國藥典及歐盟污染物的44種吡咯里西啶生物堿的分析方法，目前該方法正在拓展分析目標(biāo)物為56種吡咯里西啶生物堿。

（2）我國目前僅制訂了《動(dòng)物源食品中9種雙稠吡咯啶類生物堿的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 5450-2022）、該方法針對蜂蜜、乳及乳制品、畜禽肉(牛、豬、雞)及其內(nèi)臟中9種吡咯里西啶生物的檢測，GH/T 1107-2015《蜂蜜中5種雙稠吡咯啶類生物堿的測定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》主要針對蜂蜜樣品中5種吡咯里西啶生物堿的檢測。

（3）國內(nèi)吡咯里西啶生物堿無。

2、請問您做的這些生物堿里面，鉤吻堿和烏頭類堿是否有相應(yīng)的液質(zhì)方法研究？

（1）我們目前的方法尚未涵蓋鉤吻堿和烏頭類堿這兩種劇毒生物堿的分析，但已涵蓋了其他生物堿如麥角生物堿、托烷生物堿等，并且正在進(jìn)行采購其他生物堿標(biāo)準(zhǔn)品以擴(kuò)展檢測范圍。

（2）烏頭類堿因毒性較大，關(guān)注度較高，國內(nèi)已有2個(gè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，GB/T 38751-2020植物次生代謝物生物堿的檢測 液相色譜-質(zhì)譜法，方法涵蓋了烏頭類堿、次烏頭類堿、新烏頭類堿等11種生物堿的檢測。GB 36942-2018化妝品中10種生物堿的測定液相色譜-質(zhì)譜法，主要針對化妝品，中草藥有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn) ISO 23191-2020 中有9種烏頭類堿的檢測方法（液相色譜法）。

（3）鉤吻堿，目前有一個(gè)廣西食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)DBS45/058-2019，食品中鉤吻堿和鉤吻堿子的測定，第一法為液質(zhì)質(zhì)的檢測方法，第二法為氣質(zhì)質(zhì)的檢測方法，第三法為液相高分辨質(zhì)譜法。

3、像藻毒素這類溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，由于一些藻毒素的獲取非常困難，如何申報(bào)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

雖然獲取困難，還是要通過富集、合成等手段得到純品原料，根據(jù)JJF1855的要求，對純度進(jìn)行準(zhǔn)確定值，然后采用重量容量法定值，才能申報(bào)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

徐銀 高級(jí)工程師 天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

徐銀高級(jí)工程師作題為《食物中污染物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)解決方法》的報(bào)告。徐老師報(bào)告主要圍繞食品中污染物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的解決方案展開，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、產(chǎn)品類型，以及在研制過程中需解決的技術(shù)問題。她首先介紹了海洋毒素、真菌毒素、生物堿類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的解決方案，其次討論了農(nóng)藥、獸藥殘留等污染物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制情況。最后介紹了同位素內(nèi)標(biāo)在檢測過程中的選擇與注意事項(xiàng)，討論了混合標(biāo)準(zhǔn)品在研制過程中對異構(gòu)體的考慮，以及同位素內(nèi)標(biāo)的選擇原則。她表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在控制檢測質(zhì)量和確保檢測結(jié)果的可湖源性、重現(xiàn)性方面扮演著重要角色，穩(wěn)定同位素正從實(shí)驗(yàn)室走向監(jiān)管一線，為破解食品污染難題提供了技術(shù)支撐

徐銀高級(jí)工程師“專家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：

1、現(xiàn)在全氟化合物的檢測，有些是混合物，帶有支鏈的同系物，這些全氟混合物有標(biāo)準(zhǔn)品嗎？

答：在全氟化合物檢測領(lǐng)域，針對帶有支鏈的混合物，目前阿爾塔已有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品可供使用。在標(biāo)準(zhǔn)品研制過程中，研發(fā)團(tuán)隊(duì)會(huì)充分考慮支鏈異構(gòu)體的存在對檢測的影響，不僅在混標(biāo)定性研究階段就將支鏈異構(gòu)體的區(qū)分納入考量，明確標(biāo)注出混合物中各類支鏈異構(gòu)體；而且在原料確認(rèn)及濃度定值環(huán)節(jié)，也會(huì)評估支鏈結(jié)構(gòu)對定量準(zhǔn)確性的影響。這種精細(xì)化的處理方式，使得標(biāo)準(zhǔn)品能夠滿足不同應(yīng)用場景的需求——無論是針對單一構(gòu)型，還是采用支鏈異構(gòu)體混合物的檢測分析，阿爾塔標(biāo)準(zhǔn)品均在證書中對成分組成進(jìn)行了清晰標(biāo)注，為檢測工作提供了可靠的參考依據(jù)。

2、關(guān)于同位素內(nèi)標(biāo)的選擇有哪些注意事項(xiàng)？

答：首先，依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)匹配標(biāo)記類型。部分標(biāo)準(zhǔn)會(huì)明確規(guī)定使用氘標(biāo)記或碳/氮標(biāo)記內(nèi)標(biāo)，若標(biāo)準(zhǔn)未作硬性要求，則需結(jié)合實(shí)驗(yàn)需求靈活選擇。例如碳/氮標(biāo)記內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性更優(yōu)，但成本較高；氘標(biāo)記內(nèi)標(biāo)價(jià)格親民且易獲取，不過需注意標(biāo)記位置可能引發(fā)的氫氘交換問題。

其次，考量目標(biāo)物性質(zhì)與檢測場景。當(dāng)檢測對象包含同分異構(gòu)體（如倍他米松與地塞米松）時(shí)，需避免結(jié)構(gòu)相似導(dǎo)致響應(yīng)峰干擾；所以我們選擇內(nèi)標(biāo)時(shí)要結(jié)合外標(biāo)的性質(zhì)進(jìn)行選擇。

最后，建立異常情況的溝通機(jī)制。若出現(xiàn)檢測結(jié)果異常，可及時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者（如阿爾塔等企業(yè)）或使用者聯(lián)動(dòng)，從內(nèi)標(biāo)適用性、標(biāo)記穩(wěn)定性、實(shí)驗(yàn)操作等維度排查問題，確保檢測的準(zhǔn)確性。

3、像藻毒素這類溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，由于一些藻毒素的獲取非常困難，如何申報(bào)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

答：雖然獲取困難，還是要通過富集、合成等手段得到純品原料，根據(jù)JJF1855的要求，對純度進(jìn)行準(zhǔn)確定值，然后采用重量容量法定值，才能申報(bào)溶液標(biāo)

郭藤 資深應(yīng)用工程師 賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部

郭藤工程師做題為《多級(jí)質(zhì)譜掃描和混合碎裂模式在痕量農(nóng)殘分析中的實(shí)戰(zhàn)應(yīng)用效果》的報(bào)告。郭老師首先介紹了高分辨率質(zhì)譜技術(shù)的先進(jìn)組件與掃描模式對比，其次介紹了高通量化工分析技術(shù)及其應(yīng)用，突出STYLE方法在質(zhì)譜分析中的優(yōu)勢及靈敏度表現(xiàn)；討論了在高靈敏度質(zhì)諧分析中，如何處理化合物定量離子單一的問題，通過使用同位素碎片離子和CADACD技術(shù)作為定性補(bǔ)充，以提高分析的可靠性。此外，介紹了Stel平臺(tái)因其靈活性、快速掃描和無需優(yōu)化母離子電壓等參數(shù)的優(yōu)勢，能有效應(yīng)對多殘留檢測方法的挑戰(zhàn)，節(jié)省實(shí)驗(yàn)人員的時(shí)間并簡化操作流程。

郭藤資深應(yīng)用工程師“專家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：

請您介紹一下用于食品中做非靶向檢測的質(zhì)譜設(shè)備？

答：如果實(shí)驗(yàn)室只有三重四極桿，最好是SRM掃描速度比較快的，可以做靶向的篩查。如果要做更為嚴(yán)格的準(zhǔn)確的篩查，特別是非靶向篩查，最好使用高分辨質(zhì)譜，比如靜電場軌道阱質(zhì)譜，分辨率高質(zhì)量數(shù)測定準(zhǔn)確。

“阿爾塔有約"系列研討會(huì)自2022年推出以來，至今已持續(xù)到第21期。我們也將持續(xù)推出食品、環(huán)境、農(nóng)殘、同位素、臨床等專題內(nèi)容，定期分享標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各領(lǐng)域的技術(shù)應(yīng)用及知識(shí)，助推行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展，請大家持續(xù)關(guān)注。